食用油脂中總極性化合物之檢驗方法 | 油脂營養成分查詢網
2.檢驗方法:檢體經矽膠管柱層析(columnchromatography)後,乾燥稱重之方法。2.1裝置:2.1.1減壓濃縮裝置(Rotaryevaporator)。2.1.2烘箱:附有自動溫度調節, ...
1. 適用範圍:本檢驗方法適用於食用油脂中總極性化合物之檢驗。 2. 檢驗方法:檢體經矽膠管柱層析(column chromatography)後,乾燥 稱重之方法。 2.1 裝置: 2.1.1 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。 2.1.2 烘箱:附有自動溫度調節,溫差在 ± 1℃以內者。 2.1.3 紫外光燈箱。 2.2 試藥:石油醚採用層析級;正己烷、乙醚及醋酸均採用化學試藥 級。 2.3 器具及材料: 2.3.1 濾紙。 2.3.2 疏水性濾紙。 2.3.3 濃縮瓶:250 mL。 2.3.4 容量瓶:50 mL。 2.3.5 乾燥器。 2.3.6 玻璃層析管:內徑2.1 × 45 cm,含150mL杯體及可控制流速之閥 門。 2.3.7 脫脂棉花。 2.3.8 矽膠:0.063~0.2 mm。 2.3.9 海砂:經酸洗及鍛燒,試藥級。 2.3.10 薄層層析板:矽膠,厚度0.25 mm,20 × 20 cm。 2.3.11 毛細管。 2.3.12 玻璃展開槽。 2.4 沖提液之配製: 石油醚:乙醚以87:13(v/v)之比例混合,臨用時配製。 2.5 展開溶液之配製: 石油醚:乙醚:醋酸以70:30:2(v/v/v)之比例混合,臨用時配 製。 2.6 矽膠管柱之製備: 矽膠於160℃乾燥4小時,置於乾燥器冷卻後,取95 g,加去離子 水5 g,混勻備用。使用時取矽膠25 g,加沖提液80 mL混合潤濕 。於玻璃層析管底部塞入脫脂棉花,加入沖提液6 mL,以玻棒將 棉花中空氣擠出。緩慢注入預經潤濕之矽膠,於矽膠上部再小心 加入海砂4 g,並避免攪動矽膠表面。打開玻璃層析管底部閥門 ,使沖提液流出至液面達矽膠與海砂交界處之上方1 cm為止。 2.7 檢液之調製: 2.7.1 液態檢體: 檢體以濾紙過濾,含水分時則以疏水性濾紙過濾,取約2.5 g, 精確稱定,以沖提液定容至50 m...
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